针对药典新增药用辅料聚维酮 K25、K90 中甲酸杂质质量标准，小编汇总了现今中国药典、USP、EP 相关检测方法做比较，发现各国药典收载方法中含样品制备、色谱条件等基本一致，具体方法对比如下：
方案一：参照 25 版《中国药典》方法，设置如下液相分析方法
分析系统：
| G7111B | 1260 Infinity III 四元泵 |
| G7167A | 1260 Infinity III Multisampler |
| G7116A | 1260 Infinity III 高容量柱温箱 |
| G7117C | 1260 Infinity III 二极管阵列检测器 HS |
色谱条件：
| 色谱柱 | Hi Plex H，7.7x300 mm，8.0 μm（P/N.PL1170-6830） |
| 流动相 | 高氯酸:水=1:699 |
| 进样量 | 50 μL |
| 流速 | 1.0 ml/min |
| 柱温 | 55 ℃ |
| DAD | 210 nm |
在此条件下，运行甲酸对照溶液，结果如下：对照溶液连续运行 6 针，峰面积 RSD% 为 0.19%，峰对称因子为 1.04，色谱柱理论塔板数为 21479，系统适用性结果均符合药典规定限度；对照系列溶液在（0.2-20.0）μg/mL浓度范围内线性良好（r>0.9999）。
图 1. 甲酸对照溶液色谱图和精密度结果
图 2. 甲酸线性溶液标准曲线（r=0.99999）
按照药典规定的样品前处理流程、采用 Agilent Bond Elut Plexa PCX 强阳离子固相萃取小柱净化聚维酮样品。从样品色谱图可知，甲酸峰可与其他杂质峰基线分离，可确保其准确定量。
图 3. 2025 版药典聚维酮样品溶液色谱图
在图 3 聚维酮样品色谱图中，我们发现：主成分聚维酮被强吸附在强酸性离子交换柱中，将样品分析时间延长 3 倍，才能将其完全洗脱出来。这种样品组分保留模式和 N-乙烯-2-吡咯烷酮、2-吡咯烷酮完全一致，故计划采用同样的预柱反冲（Online SPE）功能，先将主成分聚维酮保留在预柱中，通过阀切换，实现分析柱测试样品中杂质组分，主成分聚维酮被流动相反冲至废液，有效保护色谱柱。
方案二：OnlineSPE 色谱方法
分析系统：
| G7111B | 1260 Infinity III 四元泵 |
| G7167A | 1260 Infinity III Multisampler |
| G7116A | 1260 Infinity III 高容量柱温箱 |
| G7117C | 1260 Infinity III 二极管阵列检测器 HS |
清洗系统：
| G7111A | 1260 Infinity III 四元泵 VL |
| G7117C | 1260 Infinity III 二极管阵列检测器 HS |
色谱条件：
| 色谱柱 | OnlineSPE 小柱：Hi Plex H，7.7x50 mm; 分析柱：Hi Plex H，7.7x300 mm，8.0 μm（P/N.PL1170-6830） |
| 阀切时间 | 0min:1-6 号位；1.5min:1-2 号位 |
| 流动相 | 高氯酸:水=1:699 |
| 进样量 | 50 μL |
| 流速 | 1.0 ml/min |
| 柱温 | 35 ℃ |
| DAD | 210 nm |
阀切换示意图（切阀时间：2 分钟）
采用 Online SPE 方案运行聚维酮样品溶液，同时实现将样品离线 SPE 处理方式在线化和自动化。以聚维酮 K25 样品为例，Online SPE 方案将主成分聚维酮快速反冲至废液，使其分析时间缩短至 20 分钟。
图 4. OnlineSPE 法聚维酮 K25 样品溶液色谱图
图 5. 离线 SPE 法聚维酮 K25 样品溶液色谱图
通过 Online SPE 和离线 SPE 色谱对比图可知：Online SPE 方案可使分析时间缩短数倍，大大提高了分析效率，同时采用 OnlineSPE 方案，将繁琐的样品前处理步骤自动化，简化了分析流程。
亮点小贴士
采用 Online SPE 方案，在不改变药典分析方法的前提下，将样品前处理流程自动化，简化了分析流程，有效避免人员操作带来的误差，数据更精准可靠。
通过 Online SPE 方案中的自动阀切换，将不需要检测的主成分聚维酮反冲至废液，使样品分析速度提升至 3 倍以上，大大减少了试剂消耗和人力成本，具有显著降本增效的效果。：
采用 Online SPE 方案，其分析方法和药典要求完全一致，既能保护液相分析系统，又能重现药典方法，真正实现了净化系统和有“法”可依的双赢效果。
800 820 3278 （座机）
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