Access Agilent 电子期刊（2014 年 1 月）
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实现更佳的 USP <467> 残留溶剂分析
作者：Ken Lynam，Laura Provoost 和 Johan Kuipers
安捷伦气相色谱应用
气相柱应该具有低背景、为痕量化合物提供最高的信噪比以及最大程度减少鬼峰的形成，才能遵循美国药典 (USP) 方法 <467> 正确地分析残留溶剂。色谱柱还应为质谱 (MS) 和火焰离子检测器 (FID) 的检测提供良好的性能。中等极性的 Agilent J&W DB-Select 624UI <467> 色谱柱满足上述所有需求，是应对限制原材料、工艺中间体和最终药品中残留溶剂挑战的理想选择。
Agilent J&W DB-Select 624UI <467> 色谱柱专为 USP <467> 中指定的关键物质对提供最佳的灵敏度和分离度。该色谱柱除了能提供始终如一的质量和性能外，如果您需要提高痕量分析的灵敏度（例如您希望升级 Agilent J&W VF-624ms 或其它 624 固定相色谱柱），它还能提供零风险的升级。新色谱柱的选择性与 VF-624ms 类似，并且其超高惰性 (UI) 使您无需重新进行方法验证即可完成升级。
超高惰性色谱柱能提供出色的关键物质对分离
除了提高惰性外，我们还对 Agilent J&W DB-Select 624UI <467> 的固定相进行了设计，从而为 USP <467> 中指定的关键物质对（即乙腈/二氯甲烷和苯/1,2-二氯乙烷）提供全分辨率。例如，USP <467> 规定乙腈/二氯甲烷的分离度不得低于 1。图 1 显示了 DB-Select 624UI <467> 色谱柱对该关键物质对的分离度为 2.13，分析条件见 表 1。
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图 1. 在 Agilent J&W DB-Select 624UI <467> 气相色谱柱上进行的乙腈/二氯甲烷关键物质对分离超过了 USP <467> 的要求
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图 2. Agilent J&W DB-Select 624UI <467> 气相色谱柱能实现低峰拖尾，嘧啶的 USP 峰拖尾值为 1.3
色谱柱 |
Agilent J&W DB-Select 624UI <467>，30 m × 0.32 mm，1.8 µm（部件号 125-0334UI） |
柱温箱 |
在 40 °C 保持 20 min，再以 10 °C/min 的速度升至 240 °C，保持 5 min |
载气 |
氦气，恒流，2.2 mL/min |
进样口 |
分流比 5:1，140 ℃ |
进样口衬管 |
安捷伦单细径锥超高惰性直型衬管，1 mm |
检测器 |
火焰离子化检测器 (FID) 240 ℃，H2 30 mL/min，空气 400 mL/min，N2 尾吹气流 35 mL/min（恒定色谱柱气流 + 尾吹气流） |
进样器 |
Agilent 7697A 顶空进样器 |
气相色谱 |
Agilent 7890 |
表 1. 残留溶剂的分析条件
嘧啶的峰形或峰拖尾程度是监控 2B 类标准溶液的重要性能参数。使用与图 1 相同的条件，对嘧啶的分析也同样有所改善。本的化合物易于出现峰拖尾，但 <467> 色谱柱可为嘧啶和其它难以检测的挥发性有机物质提供出色的峰形。从图 2 可以看出嘧啶的 USP 峰拖尾值为 1.3。
改变温度来改善分离效果
624 固定相类型是氰丙基/苯基，能让您通过改变分析温度来改变洗脱顺序。不过温度的改变会提高分离度也会降低分离度，在设定您的 USP <467> 方法时需要注意。使用 GC/MS 时，由于可以使用质谱图鉴定化合物，因此洗脱顺序并不是那么重要。有了 GC/FID，分析物便可通过保留时间进行鉴定，您可以对它们进行单独分析来验证。
用于残留溶剂分析的惰性流路
流路的惰性是您分析残留溶剂时需要考虑的另一个问题。流路惰性差会导致较差的重现性、峰拖尾和响应丢失，维持较低的检测限会比较困难，并且会导致非线性。上述问题可能是由分析物在流路中的活性位点上发生分解造成的。
安捷伦惰性流路解决方案由 Agilent J&W 超高惰性气相色谱柱、超高惰性进样口衬管、超高惰性分流平板进样口密封垫、UltiMetal Plus 可塑金属密封圈和惰性微板流路控制技术装置（UltiMetal Plus 三路分流器和惰性流路分流/不分流进样口）构成。甚至还为 GC/MS 用户准备了惰性质谱离子源。所有这些组件一同确保了可靠的惰性流路，以实现更好的灵敏度、准确度及重现性，尤其对于痕量水平的 USP <467> 方法，这些组件可最大程度减少重新分析。
经验证的超高惰性性能
Agilent J&W DB-Select 624 UI <467> 气相色谱柱是安捷伦超高惰性技术和质量控制的最新成果，它将安捷伦世界一流的去活化化学和处理技术应用于最常用的中极性 624 固定相中。
所有的 Agilent J&W 超高惰性气相色谱柱均并采用了最严格的测试混标进行测试，以确保一致的色谱柱惰性。更多详情，请查看安捷伦完整的超高惰性产品套装，或下载应用简报 5991-0616CHCN。然后查看用于 USP <467> 残留溶剂中多种化合物类别分析的化学标准品列表。[1]
- 5190-0491 残留溶剂修订方法 467 2B 类
5190-0492 残留溶剂修订方法 467 2A 类
5190-0493 残留溶剂修订方法 467 C 类
5190-0513 残留溶剂修订方法 467 2B 类低
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